riepiloghi

Il 9,10-diidro-9-ossa-10-fosfa-fenantrene-10-ossido (DOPO) è stato utilizzato come ritardante di fiamma per la preparazione della frazione in massa di poliuretano termoplastico/polibutilene rinforzato con fibra di vetro lunga al 20% (LGF) sono stati preparati compositi ritardanti di fiamma tereftalato/DOPO (20% LGF/TPU/PBT/DOPO) e il ritardo di fiamma, reologico e sono state studiate le proprietà meccaniche dei compositi ritardanti di fiamma. I risultati hanno mostrato che le proprietà ritardanti di fiamma dei compositi ritardanti di fiamma venivano gradualmente migliorate con l'aumento del dosaggio di DOPO, e il grado di ritardante di fiamma dei compositi ritardanti di fiamma era V-0 e l'indice di ossigeno finale era del 24,5% quando la frazione di massa del DOPO era del 9%. Il meccanismo ritardante di fiamma dei compositi ritardanti di fiamma è principalmente ritardante di fiamma in fase gassosa, integrato da ritardante di fiamma in fase coesiva. Le proprietà meccaniche dei compositi ritardanti di fiamma diminuiscono con l'aumento del livello di DOPO.

parole chiave

Poliuretano
Polibutilene tereftalato
Fibra di vetro lunga
Proprietà ignifughe
comportamento reologico

Introduzione

Il polibutilene tereftalato (PBT) ha eccellenti proprietà meccaniche, stabilità termica, stabilità dimensionale ed è ampiamente utilizzato nell'elettronica, nel settore automobilistico e nei trasporti. Tuttavia, la resina a base PBT è facile da bruciare ed è più difficile formare uno strato di carbone sulla superficie durante la combustione, che è accompagnato da un grave fenomeno di fusione e da una facile diffusione della fiamma, che ne limita l'applicazione. Pertanto, è necessario effettuare la modifica del ritardante di fiamma del PBT.9,10-Diidro-9-ossa-10-fosfa-fenantrene-10-ossido (DO PO) è un efficiente ritardante di fiamma al fosforo non alogenato, ampiamente utilizzato utilizzato nella ricerca di materiali ritardanti di fiamma a base polimerica. Con la crescente domanda di prestazioni del prodotto, i compositi ritardanti di fiamma PBT devono essere rafforzati e il metodo di rafforzamento economicamente vantaggioso è principalmente il PBT rinforzato con fibra di vetro (GF). Rispetto al GF corto, i compositi ritardanti di fiamma PBT rinforzati con GF lungo (LGF) presentano i vantaggi di elevata resistenza, modulo elevato, buona stabilità dimensionale, ecc. Di seguito, DOPO viene utilizzato come ritardante di fiamma, che è un alogeno altamente efficiente ritardante di fiamma a base di fosforo esente da fosforo. Di seguito, i compositi ritardanti di fiamma/elastomero di poliuretano termoplastico (TPU) rinforzato con 20% LGF vengono preparati utilizzando DOPO come ritardante di fiamma e le proprietà ritardanti di fiamma, il comportamento reologico e le proprietà meccaniche di 20% LGF/TPU/PBT Vengono studiati i compositi ritardanti di fiamma /DOPO.

prova

1.1 Principali materie prime e strumenti

PBT; LGF; TPU; DOP; terpolimero di etilene-butile acrilato-glicidil metacrilato (PTW).

Macchina di prova universale; estrusore bivite; reometro rotazionale; microscopio elettronico a scansione (SEM); tester di combustione verticale; tester dell'indice di limitazione dell'ossigeno (LOI).

1.2 Preparazione del campione

(1) PBT, TPU, compatibilizzante PTW a 80 â asciutto per 6 ore in standby, quindi in conformità con il rapporto di massa PBT e TPU di 20:80 per la miscelazione di omogenei, quindi sarà 0, 8% , 9%, 10%, 12% del DOPO e 20% della qualità del LGF per il compounding, la preparazione di compositi ritardanti di fiamma, rispettivamente, registrati come 20% LGF/TPU/PBT, 20% L LGF/TPU/PBT/8% DOPO, 20% LGF/TPU/PBT/9% DOPO, 20% LGF/TPU/PBT/10% DOPO, 20% LGF/TPU /PBT/12% DOPO.
Utilizzando il metodo di impregnazione per fusione, dopo l'estrusione, l'impregnazione (250 â), il raffreddamento e il trasporto, il masterbatch composito LGF/TPU/PBT/DOPO viene tagliato in una lunghezza di 12 mm.
(2) Miscelazione ed estrusione secondo il rapporto 50:50 tra resina matrice e DOPO per preparare masterbatch ritardante di fiamma.

1.3 Test prestazionale e caratterizzazione

Proprietà reologiche: i compositi ritardanti di fiamma LGF/TPU/PBT/DOPO sono stati scansionati in modalità piastra parallela a 235 μ e la frequenza (μ) era 0,1-650,0 s-1.

Analisi SEM: le sezioni dei compositi ritardanti di fiamma sono state trattate con azoto liquido e la morfologia è stata osservata sotto la tensione accelerata di 20 kV.
La resistenza alla trazione è stata testata secondo GB/T1040.1-2006;
La resistenza alla flessione è stata testata secondo GBï¼T 9341-2008;
La resistenza agli urti con intaglio è testata secondo GBï¼T1843-2008;
Le prestazioni ignifughe sono testate secondo ISO5660-1-2015;
Le prestazioni della combustione verticale sono testate secondo GB/T2408-2008 e sono richiesti almeno 5 campioni per ciascun gruppo;
LOI in conformità al test GB/T2406.2-2009, la dimensione del campione è di 80 mm × 10 mm × 4 mm.

Risultati e discussione

1.Prestazioni di combustione dei compositi ritardanti di fiamma
Con l'aumento del DOPO, AV-HRR, PHRR e THR dei compositi ritardanti di fiamma hanno mostrato un trend decrescente, rispetto al 20% LGF/TPU/PBT senza ritardante di fiamma, AV-HRR, PHRR e THR di 20 La percentuale di LGF/TPU/PBT/12% DOPO è diminuita rispettivamente del 19,37%, 41,28% e 23,03%. AV-HRR, PHRR e THR di 20% LGF/TPU/PBT/12% DOPO sono diminuiti rispettivamente del 19,37%, 41,28% e 23,03%. Allo stesso tempo, con l’aumento della quantità di DOPO, la resa di CO e TSR dei compositi ritardanti di fiamma stanno gradualmente aumentando, mentre AV-EHC e MAHRE stanno gradualmente diminuendo. Mostra che l'aumento dell'utilizzo del DOPO aiuta a migliorare le prestazioni ritardanti di fiamma dei materiali compositi ritardanti di fiamma.

2. Morfologia strutturale dello strato di carbonio dei compositi ritardanti di fiamma
Il GF dei compositi ritardanti di fiamma svolge il ruolo di supporto scheletrico e lo strato di carbonio formato durante la combustione ricopre la superficie del GF. Allo stesso tempo, lo strato di carbone sulla superficie dei compositi ritardanti di fiamma aumenta, ma tutti gli strati di carbone dei compositi ritardanti di fiamma hanno fori nella struttura, che non sono strati di carbone densi e non possono svolgere il ruolo di isolamento dell'ossigeno e un buon isolamento termico e ciò porterà all'ingresso di ossigeno nell'area non decomposta dei compositi ritardanti di fiamma attraverso i fori e alla formazione di fumo da parte dei componenti volatili combustibili decomposti dei compositi ritardanti di fiamma che possono sfondare molto lo strato di carbone facilmente, il che indica che il ritardo di fiamma dei compositi ritardanti di fiamma è principalmente dovuto alla fase vapore, e la fase condensata è dovuta alla fase condensata. Ciò indica che il meccanismo ritardante di fiamma dei compositi ritardanti di fiamma è ritardante di fiamma in fase gassosa e in fase coesiva.

3. Comportamento reologico dei compositi ritardanti di fiamma
Nella regione delle alte frequenze, il comportamento reologico dei compositi ritardanti di fiamma con aggiunta di DOPO è inferiore a quello di quelli senza aggiunta di DOPO, poiché l'aggiunta di DOPO riduce il grado di entanglement delle catene molecolari delle fusioni dei compositi ritardanti di fiamma , riduce la resistenza al flusso e aumenta il movimento dei segmenti di catena. Inoltre, nella regione delle basse frequenze, le proprietà reologiche dei compositi ritardanti di fiamma con aggiunta di DOPO sono superiori a quelle di quelli senza aggiunta di DOPO. Questo perché l'aggiunta di DOPO aumenta il grado di entanglement delle molecole del fuso nei compositi ritardanti di fiamma dopo il processo di taglio ad alta frequenza e riduce la capacità delle molecole del fuso di muoversi nei segmenti della catena, aumentando così la resistenza al flusso della fusione.
Con l'aumento del DOPO, le proprietà reologiche dei compositi ritardanti di fiamma aumentano gradualmente e la curva del fattore di perdita diventa più lunga, il che è dovuto al fatto che con l'aumento del DOPO, aumenta il punto di entanglement delle molecole fuse dei compositi ritardanti di fiamma, la catena la mobilità dei segmenti delle molecole fuse diventa maggiore e il tempo di rilassamento aumenta.

4. Proprietà ritardanti di fiamma dei compositi ritardanti di fiamma
Tutti i compositi ritardanti di fiamma non hanno mostrato il fenomeno della fusione e del gocciolamento durante la combustione verticale. Inoltre, quando la frazione di massa DOPO è inferiore al 9%, i compositi ritardanti di fiamma non possono raggiungere il grado V-0. Con l’aumento dell’utilizzo del DOPO, il LOI dei compositi ritardanti di fiamma è aumentato gradualmente, ma l’aumento non è molto evidente, il che indica che il DOPO è utilizzato principalmente come principale ritardante di fiamma in fase gassosa e ritardante di fiamma in fase coesiva nei compositi ritardanti di fiamma.

5. Morfologia in sezione trasversale dei compositi ritardanti di fiamma
Tutte le sezioni di impatto dei compositi ritardanti di fiamma mostravano fori nei punti in cui il GF era stato estratto, mentre le sezioni di impatto dei compositi ritardanti di fiamma senza DOPO presentavano fori e la superficie del GF era ricoperta di resina. Ciò dimostra che l'aggiunta di DOPO porta alla riduzione dell'adesione interfacciale e della resistenza interfacciale dei compositi ritardanti di fiamma, che a sua volta porta alla riduzione delle loro proprietà meccaniche.

6. Proprietà meccaniche dei compositi ritardanti di fiamma
Le proprietà meccaniche dei compositi ritardanti di fiamma con aggiunta di DOPO sono inferiori a quelle dei compositi senza aggiunta di DOPO e le proprietà meccaniche dei compositi ritardanti di fiamma diminuiscono gradualmente con l'aumento del dosaggio di DOPO.

Risultati

(a) Il PHRR, AV-HRR, AV-EHC e THR dei compositi ritardanti di fiamma sono diminuiti con l'aumento dell'utilizzo di DOPO, mentre la resa di CO e TSR sono aumentate gradualmente.

(b) Lo strato di carbonio che ricopre la superficie GF dei compositi ritardanti di fiamma aumentava con l'aumento dell'utilizzo del DOPO, ma la struttura dello strato di carbonio presentava fori, il che indicava che il meccanismo ritardante di fiamma dei compositi ritardanti di fiamma era dominato dal gas ritardo di fiamma in fase bifase, integrato da ritardo di fiamma in fase coesiva.

(c) Nella regione ad alta frequenza, le proprietà reologiche dei compositi ritardanti di fiamma sono inferiori rispetto a quelli senza DOPO.

(d) Le proprietà meccaniche dei compositi ritardanti di fiamma hanno mostrato un andamento decrescente con l'aumento della quantità di DOPO.

Xiamen LFT plastica composita Co., Ltd.